W środowisku silnie korozyjnym skuteczną metodą badawczą staje się monitoring spektroskopowy online.
Bis(fluorosulfonylo)amid litu (LiFSI) można stosować jako dodatek do elektrolitów w akumulatorach litowo-jonowych, zapewniając takie korzyści, jak wysoka gęstość energii, stabilność termiczna i bezpieczeństwo.Przyszły popyt staje się coraz bardziej oczywisty, co czyni go gorącym punktem w nowych badaniach nad materiałami w przemyśle energetycznym.
Proces syntezy LiFSI obejmuje fluoryzację.Dichlorosulfonyloamid reaguje z HF, gdzie Cl w strukturze molekularnej zostaje zastąpiony przez F, tworząc bis (fluorosulfonylo) amid.W procesie powstają produkty pośrednie, które nie zostały w pełni zastąpione.Warunki reakcji są rygorystyczne: HF jest wysoce żrący i niezwykle toksyczny;reakcje zachodzą w wysokiej temperaturze i ciśnieniu, co czyni proces bardzo niebezpiecznym.
Obecnie wiele badań nad tą reakcją koncentruje się na znalezieniu optymalnych warunków reakcji, aby zmaksymalizować wydajność produktu.Jedyną techniką wykrywania offline dostępną dla wszystkich komponentów jest widmo magnetycznego rezonansu jądrowego F (NMR).Proces wykrywania jest niezwykle złożony, czasochłonny i niebezpieczny.W trakcie reakcji podstawienia, która trwa kilka godzin, należy zwolnić ciśnienie i pobierać próbki co 10-30 minut.Próbki te są następnie badane za pomocą F NMR w celu określenia zawartości produktów pośrednich i surowców.Cykl rozwoju jest długi, pobieranie próbek jest złożone, a proces pobierania próbek wpływa również na reakcję, przez co dane testowe są niereprezentatywne.
Jednak technologia monitorowania online może doskonale przezwyciężyć ograniczenia monitorowania offline.W optymalizacji procesów spektroskopię online można wykorzystać do monitorowania w czasie rzeczywistym stężeń reagentów, produktów pośrednich i produktów na miejscu.Sonda zanurzeniowa sięga bezpośrednio pod powierzchnię cieczy w kotle reakcyjnym.Sonda jest odporna na korozję spowodowaną materiałami takimi jak HF, kwas solny i kwas chlorosulfonowy oraz toleruje temperatury do 200°C i ciśnienie 15 MPa.Wykres po lewej stronie przedstawia monitorowanie online reagentów i produktów pośrednich w ramach siedmiu parametrów procesu.Zgodnie z parametrem 7, surowce zużywają się najszybciej, a reakcja kończy się najwcześniej, co czyni ją najlepszymi warunkami reakcji.
Czas publikacji: 23 listopada 2023 r